DPD 측색법 소개

DPD 분광 광도법은 미국 공중 보건 협회, 미국 수도 협회 및 수질 오염 통제가 공동으로 개발한 중국 국가 표준 "수질 용어 및 분석 방법"GB11898-89에서 유리 잔류 염소 및 총 잔류 염소를 검출하는 표준 방법입니다. 연합. 편집된 "물 및 폐수에 대한 표준 시험 방법"에서는 DPD 방법이 15판부터 개발되었으며 이산화염소 시험을 위한 표준 방법으로 권장됩니다.
DPD 방식의 장점
다양한 형태의 염소(유리잔류염소, 총잔류염소, 아염소산염 등 포함)로부터 이산화염소를 분리할 수 있어 비색 시험을 보다 쉽게 ​​수행할 수 있습니다. 이 방법은 전류량 적정만큼 정확하지는 않지만 결과는 대부분의 일반적인 목적에 충분합니다.
원칙
pH 6.2~6.5의 조건에서 ClO2는 먼저 DPD와 반응하여 빨간색 화합물을 형성하지만 그 양은 전체 유효 염소 함량의 1/5에 불과합니다(ClO2를 아염소산염 이온으로 환원시키는 것과 동일). 물 샘플이 요오드화물이 있는 상태에서 산성화되면 아염소산염과 염소산염도 반응하고, 중탄산염을 첨가하여 중화되면 결과 색상은 ClO2의 총 유효 염소 함량에 해당합니다. 유리 염소의 간섭은 글리신을 첨가함으로써 억제될 수 있습니다. 그 기초는 글리신이 유리 염소를 즉시 염소화 아미노아세트산으로 전환할 수 있지만 ClO2에는 영향을 미치지 않는다는 것입니다.
요오드산칼륨 표준원액 1.006g/L : 요오드산칼륨(KIO3, 120~140°C에서 2시간 건조) 1.003g을 달아 고순도수에 녹여 1000ml로 옮긴다.
계량 플라스크를 표시선까지 희석하고 혼합합니다.
요오드화칼륨표준액 10.06mg/L : 원액(4.1) 10.0ml를 1000ml 용량플라스크에 취하고 요오드화칼륨(4.5) 약 1g을 넣고 물을 넣어 눈금까지 묽혀 섞는다. 사용 당일 갈색병에 준비합니다. 이 표준용액 1.00ml에는 10.06μg의 KIO3가 함유되어 있으며 이는 1.00mg/L의 유효염소에 해당합니다.
인산완충액 : 무수인산수소이나트륨 24g과 무수인산이수소칼륨 46g을 증류수에 녹인 후, EDTA이나트륨염 800mg을 녹인 증류수 100ml에 섞는다. 증류수로 1L로 희석하고, 선택적으로 염화수은 20mg 또는 톨루엔 2방울을 첨가하여 곰팡이 발생을 방지합니다. 염화수은 20mg을 추가하면 유리 염소를 측정할 때 남아 있을 수 있는 미량의 요오드화물에 대한 간섭을 제거할 수 있습니다. (참고: 염화수은은 독성이 있으므로 주의해서 취급하고 섭취하지 마십시오.)
N,N-디에틸-p-페닐렌디아민(DPD) 지시약: 1.5g DPD 황산염 5수화물 또는 1.1g 무수 DPD 황산염을 8ml1+3 황산과 200mg EDTA 이나트륨 염을 함유한 무염소 증류수에 녹이고 1리터로 희석하여 보관합니다. 갈색 간 유리병에 담아 어두운 곳에 보관한다. 표시기가 희미해지면 재구성해야 합니다. 공시료의 흡광도 값을 정기적으로 확인하고,
515nm에서 공백의 흡광도 값이 0.002/cm를 초과하는 경우 재구성을 중단해야 합니다.
요오드화칼륨(KI 결정)
아비산나트륨 용액: NaAsO2 5.0g을 증류수에 녹이고 1리터로 희석합니다. 참고: NaAsO2는 독성이 있으므로 섭취를 피하십시오!
티오아세트아미드 용액: 티오아세트아미드 125mg을 증류수 100ml에 녹입니다.
글리신 용액: 글리신 20g을 염소가 없는 물에 녹여 100ml로 희석합니다. 냉동 보관하세요. 혼탁이 발생하면 재구성이 필요합니다.
황산 용액(약 1mol/L): 농축된 H2SO4 5.4ml를 증류수 100ml에 녹입니다.
수산화나트륨 용액(약 2mol/L): NaOH 8g을 달아 순수한 물 100ml에 녹입니다.
교정(작동) 곡선
비색관 50개에 요오드화칼륨표준액 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml를 각각 넣고 요오드화칼륨 1g, 황산시액 0.5ml 정도를 넣어 섞은 후 방치한다. 2분간 방치한 후 수산화나트륨용액 0.5ml를 넣고 표시선까지 희석한다. 각 병의 농도는 각각 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 및 2.00mg/L의 유효 염소에 해당합니다. 인산완충액 2.5ml와 DPD 지시약 2.5ml를 넣고 잘 섞은 후 즉시(2분 이내) 1인치 큐벳을 이용하여 515nm에서 흡광도를 측정한다. 표준곡선을 그리고 회귀식을 구합니다.
결정 단계
이산화염소 : 물시료 50ml에 글리신시액 1ml를 넣어 섞은 후 인산완충액 2.5ml와 DPD지시액 2.5ml를 가하여 잘 섞은 후 즉시(2분 이내) 흡광도를 측정한다(눈금은 G).
이산화염소 및 유리유효염소: 물 시료 50ml를 더 취하고 인산염 완충액 2.5ml와 DPD 지시약 2.5ml를 넣고 잘 섞은 후 즉시(2분 이내) 흡광도를 측정합니다(측정값은 A).
7.3 이산화염소, 유리유염소 및 결합유이염소 : 물시료 50ml를 더 취하여 요오드화칼륨 약 1g을 첨가하고 인산완충액 2.5ml와 DPD 지시액 2.5ml를 가하여 잘 섞은 후 즉시 흡광도를 측정한다(이내). 2분) (읽기는 C).
유리이산화염소, 아염소산염, 유리잔류염소, 결합잔류염소를 포함한 총유용염소 : C값을 얻은 후 동일한 비색병에 담긴 물시료에 황산용액 0.5ml를 첨가하고 혼합한다. 2분간 방치한 후 첨가한다. 수산화나트륨용액 0.5ml를 섞어 섞은 후 즉시 흡광도를 측정한다(측정치는 D이다).
ClO2=1.9G(ClO2로 계산)
유리유효염소=AG
결합유용염소 = CA
총유용염소=D
아염소산염=D-(C+4G)
망간의 영향: 식수에서 발견되는 가장 중요한 방해 물질은 산화망간입니다. 인산완충액(4.3)을 첨가한 후 아비산나트륨용액(4.6) 0.5~1.0ml를 첨가한 후 DPD 지시약을 첨가하여 흡광도를 측정한다. 제거하기 위해 판독값 A에서 이 판독값을 뺍니다.
망간 산화물의 간섭을 제거합니다.
온도의 영향: 전류 적정, 연속 요오드법 등을 포함하여 ClO2, 유리 염소 및 결합 염소를 구별할 수 있는 모든 현재 분석 방법 중에서 온도는 구별의 정확성에 영향을 미칩니다. 온도가 높을수록 결합염소(클로라민)가 미리 반응에 참여하도록 촉진되어 ClO2, 특히 유리 염소의 결과가 더 높아집니다. 첫 번째 제어 방법은 온도를 제어하는 ​​것입니다. 약 20°C에서 물 샘플에 DPD를 추가하여 혼합한 다음 즉시 0.5ml 티오아세트아미드 용액(4.7)을 추가하여 DPD에서 결합된 잔류 염소(클로라민)를 중단할 수도 있습니다. 반응.
비색 시간의 영향: 한편으로는 ClO2와 DPD 지시약에 의해 생성된 빨간색이 불안정합니다. 색상이 어두울수록 더 빨리 퇴색됩니다. 반면, 인산완충액과 DPD 지시약은 시간이 지남에 따라 혼합되면서 그 자체도 희미해집니다. 가짜 빨간색을 생성하며, 경험에 따르면 시간에 따른 색상 불안정성은 데이터 정밀도 감소의 주요 원인인 것으로 나타났습니다. 따라서 각 단계에서 사용되는 시간의 표준화를 제어하면서 각 작업 단계의 속도를 높이는 것이 정밀도를 향상시키는 데 중요합니다. 경험에 따르면, 0.5mg/L 미만 농도의 발색은 약 10~20분 동안 안정적일 수 있고, 약 2.0mg/L 농도의 발색은 약 3~5분 동안만 안정적일 수 있으며, 5.0 mg/L 이상의 농도에서 발색은 1분 이내에 안정됩니다.
그만큼LH-P3CLO현재 Lianhua에서 제공하는 휴대용 장치입니다.잔류염소 측정기DPD 측광법을 준수합니다.
분석기는 이미 파장과 곡선을 설정했습니다. 물 속의 잔류 염소, 총 잔류 염소 및 이산화염소의 결과를 빠르게 얻으려면 시약을 추가하고 비색법을 수행하기만 하면 됩니다. 배터리 전원 공급과 실내 전원 공급도 지원해 야외나 연구실에서도 쉽게 사용할 수 있다.