DPD 색차 측정법 소개

DPD 분광광도법은 미국 공중보건협회, 미국 상수도협회, 미국 수질오염관리연맹이 공동 개발한 중국 국가 표준 "수질 용어 및 분석 방법" GB11898-89에 명시된 유리 잔류 염소 및 총 잔류 염소 검출 표준 방법입니다. 개정된 "물 및 폐수 표준 시험 방법" 제15판에서는 DPD법이 개발되어 이산화염소 검사 표준 방법으로 권장되고 있습니다.
DPD 방법의 장점
이 방법은 이산화염소를 유리 잔류 염소, 총 잔류 염소, 아염소산염 등 다양한 형태의 염소로부터 분리할 수 있어 비색 검사를 더 쉽게 수행할 수 있게 해줍니다. 이 방법은 전류 적정법만큼 정확하지는 않지만 대부분의 일반적인 목적에는 충분한 결과를 제공합니다.
원칙
pH 6.2~6.5 조건에서, ClO2는 먼저 DPD와 반응하여 붉은색 화합물을 형성하지만, 이때 나타나는 양은 총 유효 염소 함량의 5분의 1에 불과합니다(ClO2가 아염소산 이온으로 환원된 양과 동일). 요오드화물이 존재하는 상태에서 물 시료를 산성화하면 아염소산염과 염소산염도 반응하고, 중탄산염을 첨가하여 중화시키면 생성되는 색상은 총 유효 염소 함량(ClO2)에 해당합니다. 유리 염소의 간섭은 글리신을 첨가함으로써 억제할 수 있습니다. 그 이유는 글리신이 유리 염소를 즉시 염소화 아미노아세트산으로 전환시키지만 ClO2에는 영향을 미치지 않기 때문입니다.
요오드산칼륨 표준 원액, 1.006g/L: 요오드산칼륨(KIO3, 120~140°C에서 2시간 건조) 1.003g을 칭량하여 고순도 증류수에 녹인 후 1000ml로 희석한다.
계량 플라스크의 눈금까지 희석한 후 섞으세요.
요오드산칼륨 표준 용액 10.06mg/L: 1000ml 부피 플라스크에 원액(4.1) 10.0ml를 넣고 요오드화칼륨(4.5) 약 1g을 첨가한 후, 표선까지 물을 넣고 혼합합니다. 갈색 병에 담아 사용 당일에 제조합니다. 이 표준 용액 1.00ml에는 10.06μg의 KIO3가 함유되어 있으며, 이는 유효 염소 1.00mg/L에 해당합니다.
인산염 완충액: 무수 인산수소이나트륨 24g과 무수 인산이수소칼륨 46g을 증류수에 녹인 후, EDTA 이나트륨염 800mg을 녹인 증류수 100ml에 혼합합니다. 이 용액을 증류수로 1L까지 희석하고, 필요에 따라 염화수은 20mg 또는 톨루엔 2방울을 첨가하여 곰팡이 발생을 방지합니다. 염화수은 20mg을 첨가하면 유리 염소 측정 시 잔류할 수 있는 미량의 요오드화물로 인한 오차를 제거할 수 있습니다. (주의: 염화수은은 독성이 있으므로 취급에 주의하고 섭취하지 마십시오.)
N,N-디에틸-p-페닐렌디아민(DPD) 지시약: DPD 황산염 5수화물 1.5g 또는 무수 DPD 황산염 1.1g을 8ml의 1+3 황산과 200mg의 EDTA 이나트륨염이 함유된 무염소 증류수에 녹인 후 1리터로 희석하여 갈색 유리병에 담아 어두운 곳에 보관합니다. 지시약의 색이 바래면 재용해해야 합니다. 정기적으로 공시료의 흡광도를 확인합니다.
515nm에서 블랭크의 흡광도 값이 0.002/cm를 초과하면 재구성을 중단해야 합니다.
요오드화칼륨(KI 결정)
아비산나트륨 용액: 5.0g의 NaAsO2를 증류수에 녹여 1리터로 희석하십시오. 주의: NaAsO2는 독성이 있으므로 섭취하지 마십시오!
티오아세트아미드 용액: 티오아세트아미드 125mg을 증류수 100ml에 녹이십시오.
글리신 용액: 글리신 20g을 무염소 증류수에 녹여 100ml로 희석합니다. 냉동 보관하십시오. 탁도가 발생하면 다시 희석해야 합니다.
황산 용액(약 1mol/L): 진한 황산 5.4ml를 증류수 100ml에 녹입니다.
수산화나트륨 용액(약 2mol/L): 수산화나트륨 8g을 계량하여 순수한 물 100ml에 녹입니다.
교정(작업) 곡선
50개의 비색관에 각각 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml의 요오드산칼륨 표준 용액을 넣고, 약 1g의 요오드화칼륨과 0.5ml의 황산 용액을 첨가하여 혼합한 후 2분간 방치한다. 그 후 0.5ml의 수산화나트륨 용액을 첨가하여 표선까지 희석한다. 각 시험관의 농도는 각각 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00mg/L의 유효 염소 농도에 해당한다. 인산염 완충액 2.5ml와 DPD 지시약 용액 2.5ml를 첨가하여 잘 혼합한 후, 즉시(2분 이내) 1인치 큐벳을 사용하여 515nm에서 흡광도를 측정한다. 표준 곡선을 그리고 회귀 방정식을 구하십시오.
결정 단계
이산화염소: 물 시료 50ml에 글리신 용액 1ml를 넣고 섞은 후, 인산염 완충액 2.5ml와 DPD 지시약 용액 2.5ml를 넣고 잘 섞은 다음, 즉시(2분 이내) 흡광도를 측정한다(측정값이 G이다).
이산화염소 및 유리 잔류 염소: 물 시료 50ml를 추가로 취하여 인산염 완충액 2.5ml와 DPD 지시약 용액 2.5ml를 첨가하고 잘 섞은 후 즉시(2분 이내) 흡광도를 측정합니다(측정값이 A입니다).
7.3 이산화염소, 유리 잔류 염소 및 결합 잔류 염소: 물 시료 50ml를 추가로 취하여 요오드화칼륨 약 1g, 인산염 완충액 2.5ml, DPD 지시약 용액 2.5ml를 첨가하고 잘 섞은 후 즉시(2분 이내) 흡광도를 측정한다(측정값은 C).
총 유효 염소(유리 이산화염소, 아염소산염, 유리 잔류 염소 및 결합 잔류 염소 포함): 측정값 C를 얻은 후, 동일한 비색병에 담긴 물 시료에 황산 용액 0.5ml를 첨가하고 혼합합니다. 2분간 정치시킨 후, 수산화나트륨 용액 0.5ml를 첨가하고 혼합한 다음 즉시 흡광도를 측정합니다(측정값 D).
ClO2=1.9G (ClO2로 계산됨)
자유유효염소=AG
결합 유효 염소 = CA
총 유효 염소량=D
염소산염=D-(C+4G)
망간의 영향: 음용수에서 발견되는 가장 중요한 방해 물질은 산화망간입니다. 인산염 완충액(4.3)을 첨가한 후, 아비산나트륨 용액(4.6) 0.5~1.0ml를 첨가하고, DPD 지시약을 첨가하여 흡광도를 측정합니다. 이 값을 측정값 A에서 빼면 망간을 제거할 수 있습니다.
산화망간으로 인한 간섭을 제거하십시오.
온도의 영향: 전류적정법, 연속 요오드 적정법 등 ClO2, 유리 염소 및 결합 염소를 구별할 수 있는 현재의 모든 분석 방법에서 온도는 구별의 정확도에 영향을 미칩니다. 온도가 높으면 결합 염소(클로라민)가 반응에 먼저 참여하게 되어 ClO2, 특히 유리 염소의 측정값이 높게 나옵니다. 첫 번째 제어 방법은 온도를 제어하는 ​​것입니다. 약 20°C에서 물 시료에 DPD를 첨가하고 혼합한 다음 즉시 티오아세트아미드 용액 0.5ml(4.7)를 첨가하여 DPD로부터 결합 잔류 염소(클로라민)의 반응을 중지시킬 수 있습니다.
색도 측정 시간의 영향: 한편으로, ClO2와 DPD 지시약에 의해 생성된 붉은색은 불안정합니다. 색이 진할수록 더 빨리 바래집니다. 다른 한편으로, 인산염 완충 용액과 DPD 지시약이 시간이 지남에 따라 혼합되면서 자체도 변색되어 실제와 다른 붉은색을 나타냅니다. 경험적으로 이러한 시간 의존적인 색 불안정성은 데이터 정밀도 저하의 주요 원인으로 밝혀졌습니다. 따라서 각 단계에 소요되는 시간을 표준화하면서 각 단계의 속도를 높이는 것이 정밀도 향상에 매우 중요합니다. 경험에 따르면, 0.5mg/L 미만의 농도에서는 약 10~20분 동안 색이 안정적으로 유지되고, 약 2.0mg/L의 농도에서는 약 3~5분 동안만 안정하며, 5.0mg/L 이상의 농도에서는 1분 이내에 색이 안정적으로 유지됩니다.
그만큼LH-P3CLO현재 Lianhua에서 제공하는 것은 휴대용입니다.잔류 염소 측정기DPD 광도 측정법을 준수합니다.
분석기는 이미 파장과 곡선이 설정되어 있습니다. 시약을 첨가하고 비색법을 실행하기만 하면 물 속 잔류 염소, 총 잔류 염소 및 이산화 염소의 측정 결과를 신속하게 얻을 수 있습니다. 또한 배터리 전원 공급 및 실내 전원 공급을 지원하여 실외 또는 실험실 어디에서든 편리하게 사용할 수 있습니다.