하수처리장에서의 분석은 매우 중요한 운영방법입니다. 분석 결과는 하수 규제의 기초가 됩니다. 따라서 분석의 정확성이 매우 요구됩니다. 시스템의 정상적인 작동이 올바르고 합리적이도록 하려면 분석 값의 정확성이 보장되어야 합니다!
1. 화학적 산소 요구량(CODcr) 측정
화학적 산소 요구량: 강산 및 가열 조건에서 물 시료를 처리하기 위해 중크롬산 칼륨을 산화제로 사용할 때 소비되는 산화제의 양을 말하며 단위는 mg/L입니다. 우리나라에서는 중크롬산칼륨법을 기본으로 하는 것이 일반적이다.
1. 방법 원리
강산성 용액에서는 일정량의 중크롬산칼륨을 사용하여 물 시료의 환원 물질을 산화시킵니다. 과량의 중크롬산칼륨을 지시약으로 사용하고 황산철암모늄 용액을 사용하여 다시 떨어뜨립니다. 사용된 황산제1철암모늄의 양을 기준으로 물 시료의 환원물질에 의해 소비되는 산소의 양을 계산합니다.
2. 악기
(1) 환류장치 : 250ml 삼각플라스크가 부착된 전면유리 환류장치(채취량이 30ml를 초과하는 경우에는 500ml 삼각플라스크가 부착된 전면유리 환류장치를 사용한다).
(2) 가열 장치 : 전기 가열판 또는 가변 전기로.
(3) 산 적정제 50ml.
3. 시약
(1) 중크롬산칼륨표준용액(1/6=0.2500mol/L) 표준품 또는 우수급 순수중크롬산칼륨 12.258g을 120°C에서 2시간 건조시킨 것을 달아 물에 녹여 여기에 옮긴다. 1000ml 용량 플라스크. 표시선까지 희석하고 잘 흔들어주세요.
(2) 시험제1철지시액 : 페난트롤린 1.485g을 달아 황산제1철 0.695g을 물에 녹여 100ml로 하여 갈색병에 보관한다.
(3) 황산제1철암모늄표준용액 : 황산제1철암모늄 39.5g을 달아 물에 녹인다. 교반하면서 진한황산 20ml를 천천히 첨가한다. 식힌 후 1000ml 메스플라스크에 옮기고 표시선까지 물을 넣어 희석한 후 잘 흔들어 준다. 사용하기 전에 중크롬산칼륨 표준용액으로 검량한다.
검량법 : 중크롬산칼륨표준용액 10.00ml와 삼각플라스크 500ml를 정확하게 취하여 물을 넣어 약 110ml로 묽힌 후 진한황산 30ml를 천천히 가하여 혼합한다. 식힌 후 페롤린지시액 3방울(약 0.15ml)을 가하고 황산제1철암모늄으로 적정한다. 용액의 색은 노란색에서 청록색, 적갈색으로 변하며 이것이 종말점이다.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
식에서 c - 황산철암모늄 표준용액의 농도(mol/L) V - 황산철암모늄 표준 적정 용액의 투여량(ml).
(4) 황산-황산은용액 : 진한황산 2500ml에 황산은 25g을 첨가한다. 1~2일 방치한 후 수시로 흔들어 녹인다(2500ml 용기가 없을 경우 진한황산 500ml에 황산은 5g을 첨가한다).
(5) 황산수은 : 결정 또는 분말이다.
4. 주의사항
(1) 황산수은 0.4g을 사용하여 착화할 수 있는 염화물 이온의 최대량은 40mL에 달한다. 예를 들어, 20.00mL의 물 샘플을 채취하면 최대 염화물 이온 농도 2000mg/L로 물 샘플을 착화시킬 수 있습니다. 염화물 이온 농도가 낮은 경우 황산수은:염화물 이온 = 10:1(W/W)을 유지하기 위해 황산수은을 덜 첨가할 수 있습니다. 소량의 염화수은이 침전되어도 측정에는 영향을 미치지 않습니다.
(2) 물 샘플 제거량은 10.00-50.00mL 범위일 수 있지만 만족스러운 결과를 얻기 위해 시약 투여량과 농도를 적절하게 조정할 수 있습니다.
(3) 화학적산소요구량이 50mol/L 미만인 물시료의 경우에는 0.0250mol/L 중크롬산칼륨표준용액으로 한다. 역적적시에는 0.01/L 황산제1철암모늄표준용액을 사용한다.
(4) 물 시료를 가열하여 환류시킨 후 용액에 남아 있는 중크롬산칼륨의 양은 첨가한 소량의 1/5~4/5이어야 합니다.
(5) 시약의 품질 및 운전기술을 시험하기 위해 프탈산수소칼륨 표준액을 사용할 경우 프탈산수소칼륨 1g당 이론 CODCr은 1.167g이므로 프탈산수소칼륨 0.4251L와 복증류수를 녹인다. , 1000mL 메스플라스크에 옮기고 이중증류수를 가하여 눈금선까지 희석하여 500mg/L CODCr 표준액으로 한다. 사용시 새로 준비합니다.
(6) CODCr의 측정 결과는 유효숫자 3자리를 유지해야 한다.
(7) 각 실험마다 황산제1철암모늄 표준적정액을 보정하여야 하며, 실온이 높을 때의 농도 변화에 특히 주의하여야 한다.
5. 측정 단계
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 균일하게 흔듭니다.
(2) 0, 1, 2번 번호가 매겨진 3개의 입가 입이 있는 삼각플라스크를 준비합니다. 3개의 삼각플라스크에 각각 6개의 유리구슬을 넣으세요.
(3) 0번 삼각 플라스크에 증류수 20mL를 첨가합니다(지방 피펫 사용). 1번 삼각 플라스크에 공급수 샘플 5mL를 추가합니다(5mL 피펫을 사용하고 공급수를 사용하여 피펫을 헹굽니다). 튜브에 3회), 증류수 15mL를 추가합니다(지방 피펫 사용). 20 mL의 유출 시료를 2번 삼각 플라스크에 추가합니다(지방 피펫을 사용하고 유입되는 물로 피펫을 3회 헹구십시오).
(4) 3개의 삼각플라스크에 각각 중크롬산칼륨 비표준용액 10mL를 넣는다(10mL 중크롬산칼륨 비표준용액 피펫을 사용하고, 3번 중크롬산칼륨 비표준용액으로 피펫을 헹군다) 2급) .
(5) 다용도 전기로에 삼각플라스크를 놓은 후 수돗물 배관을 열어 응축기 튜브에 물을 채웁니다(경험에 따라 수도꼭지를 너무 크게 열지 마십시오).
(6) 냉각관 상부에서 삼각플라스크 3개에 황산은 30mL(25mL 소형 메스실린더 사용)를 넣고 균일하게 흔들어 준다.
(7) 전자다목적로에 플러그를 꽂고 끓는점부터 타이밍을 시작하여 2시간 가열한다.
(8) 가열이 완료되면 전자다목적로의 플러그를 뽑고 일정 시간 동안 식혀주세요(시간은 경험에 따라 다름).
(9) 세 개의 삼각플라스크에 응축관 상부의 증류수 90 mL를 첨가한다. (증류수를 첨가하는 이유: 1. 응축기 내벽에 잔류수 시료가 남을 수 있도록 응축관의 물을 첨가한다. 오류를 줄이기 위해 가열 과정에서 삼각 플라스크에 튜브를 흐르게 합니다. .2 적정 과정에서 색상 반응을 더욱 분명하게 만들기 위해 일정량의 증류수를 추가합니다.
(10) 증류수를 추가하면 열이 방출됩니다. 삼각플라스크를 꺼내서 식힌다.
(11) 완전히 식힌 후 3개의 삼각플라스크에 각각 시험용 철 지시약 3방울을 첨가하고 3개의 삼각플라스크를 균일하게 흔든다.
(12) 황산제1철암모늄으로 적정한다. 용액의 색은 종말점에 따라 노란색에서 청록색, 적갈색으로 변합니다. (완전 자동 뷰렛 사용에 주의하십시오. 적정 후에는 다음 적정을 진행하기 전에 자동 뷰렛의 액위를 읽고 최고 수준까지 올리는 것을 잊지 마십시오.)
(13) 판독값을 기록하고 결과를 계산합니다.
2. 생화학적 산소요구량(BOD5) 측정
생활하수 및 산업폐수에는 다양한 유기물이 다량 함유되어 있습니다. 이러한 유기물이 물을 오염시키면 수역에서 분해되면서 다량의 용존산소를 소모하게 되어 수역의 산소균형을 파괴하고 수질을 악화시키게 됩니다. 수역에 산소가 부족하면 물고기와 기타 수생 생물이 죽습니다.
수역에 포함된 유기물의 구성은 복잡하여 그 구성성분을 일일이 알아내기가 어렵습니다. 사람들은 물 속 유기물의 함량을 간접적으로 나타내기 위해 특정 조건에서 물 속의 유기물이 소비하는 산소를 사용하는 경우가 많습니다. 생화학적 산소 요구량은 이러한 유형의 중요한 지표입니다.
생화학적 산소요구량을 측정하는 고전적인 방법은 희석접종법이다.
생화학적 산소 요구량을 측정하기 위한 물 샘플은 수집 시 병에 채우고 밀봉해야 합니다. 섭씨 0~4도에 보관하세요. 일반적으로 분석은 6시간 이내에 수행되어야 합니다. 장거리 운송이 필요한 경우. 어떤 경우에도 보관 시간은 24시간을 초과해서는 안 됩니다.
1. 방법 원리
생화학적 산소요구량은 특정 조건에서 미생물이 특정 산화성 물질, 특히 유기물을 물 속에서 분해하는 생화학적 과정에서 소비되는 용존 산소량을 의미합니다. 생물학적 산화의 전체 과정은 오랜 시간이 걸립니다. 예를 들어 섭씨 20도에서 배양할 경우 공정을 완료하는 데 100일 이상이 소요됩니다. 현재 국내외에서는 일반적으로 섭씨 20도에서 5일 동안 배양하고 배양 전후 검체의 용존 산소량을 측정하도록 규정하고 있습니다. 둘 사이의 차이는 산소 밀리그램/리터로 표시되는 BOD5 값입니다.
일부 지표수 및 대부분의 산업폐수는 유기물이 많이 포함되어 있으므로 배양 및 측정 전에 희석하여 농도를 낮추고 충분한 용존산소를 확보해야 합니다. 희석 정도는 배양 중에 소비되는 용존 산소가 2 mg/L 이상이고, 나머지 용존 산소가 1 mg/L 이상이 되도록 해야 합니다.
물 샘플을 희석한 후 충분한 용존 산소가 있는지 확인하기 위해 희석된 물은 일반적으로 공기로 폭기되어 희석된 물의 용존 산소가 포화 상태에 가까워집니다. 미생물의 성장을 보장하려면 희석수에 일정량의 무기 영양분과 완충 물질도 첨가해야합니다.
산성폐수, 알칼리성폐수, 고온폐수, 염소처리폐수 등 미생물이 거의 또는 전혀 포함되지 않은 산업폐수에 대해서는 BOD5 측정 시 접종을 실시하여 폐수 중 유기물을 분해할 수 있는 미생물을 도입해야 합니다. 일반 생활하수에서 미생물에 의해 정상적인 속도로 분해되기 어려운 유기물이 폐수에 함유되어 있거나 독성이 강한 물질을 함유하고 있는 경우에는 사육미생물을 시료에 투입하여 접종하여야 한다. 이 방법은 BOD5가 2mg/L 이상이며 최대값이 6000mg/L를 초과하지 않는 물 샘플을 측정하는 데 적합합니다. 물 샘플의 BOD5가 6000mg/L보다 높으면 희석으로 인해 특정 오류가 발생합니다.
2. 악기
(1) 항온 인큐베이터
(2)5-20L 좁은 입 유리병.
(3)1000——2000ml 측정 실린더
(4) 유리교반봉 : 막대의 길이는 사용하는 메스실린더의 높이보다 200mm 길어야 한다. 측정 실린더 바닥보다 작은 직경과 여러 개의 작은 구멍을 가진 단단한 고무판이 막대 바닥에 고정됩니다.
(5) 용존산소병: 250ml ~ 300ml, 간 유리 마개와 물 공급 밀봉을 위한 종 모양 입구가 있습니다.
(6) 물 시료를 채취하고 희석수를 추가하는 데 사용되는 사이펀.
3. 시약
(1) 인산완충액 : 인산이수소칼륨 8.5, 인산수소이칼륨 21.75g, 인산수소나트륨7수화물 33.4 및 염화암모늄 1.7g을 물에 녹여 1000ml로 한다. 이 용액의 pH는 7.2여야 합니다.
(2) 황산마그네슘용액 : 황산마그네슘7수화물 22.5g을 물에 녹여 1000ml로 한다.
(3) 염화칼슘시액 : 무수염화칼슘 27.5%를 물에 녹여 1000ml로 한다.
(4) 염화제이철용액 : 염화제이철육수화물 0.25g을 물에 녹여 1000ml로 한다.
(5) 염산용액 : 염산 40ml를 물에 녹여 1000ml로 한다.
(6) 수산화나트륨용액 : 수산화나트륨 20g을 물에 녹여 1000ml로 한다.
(7) 아황산나트륨용액 : 아황산나트륨 1.575g을 물에 녹여 1000ml로 한다. 이 용액은 불안정하므로 매일 준비해야 합니다.
(8) 포도당-글루타민산표준용액 : 포도당과 글루타민산을 103℃에서 1시간 건조한 후 각각 150ml를 달아 물에 녹인 후 1000ml 메스플라스크에 옮겨 표시선까지 희석하여 균일하게 혼합한다. . 이 표준용액은 사용 직전에 준비한다.
(9) 희석수 : 희석수의 pH는 7.2, BOD5는 0.2ml/L 이하이어야 한다.
(10) 접종액 : 일반적으로 생활하수를 사용하며, 상온에서 주야간 방치한 후 상층액을 사용한다.
(11) 접종희석수 : 접종액 적당량을 취하여 희석수에 첨가하고 잘 섞는다. 희석수 1리터당 첨가되는 접종액의 양은 생활하수 1~10ml이며; 또는 표면 토양 삼출물 20-30ml; 접종 희석수의 pH 값은 7.2이어야 합니다. BOD 값은 0.3-1.0 mg/L 사이여야 합니다. 접종희석수는 조제 후 즉시 사용해야 한다.
4. 계산
1. 희석하지 않고 직접 배양한 물시료
BOD5(mg/L)=C1-C2
공식에서: C1——배양 전 물 샘플의 용존 산소 농도(mg/L);
C2——물 샘플을 5일 동안 배양한 후 남은 용존 산소 농도(mg/L).
2. 희석 후 배양된 물 시료
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]∕f2
공식에서: C1——배양 전 물 샘플의 용존 산소 농도(mg/L);
C2——물 샘플 배양 5일 후 남은 용존 산소 농도(mg/L);
B1——배양 전 희석수(또는 접종 희석수)의 용존산소 농도(mg/L);
B2 - 배양 후 희석수(또는 접종 희석수)의 용존산소 농도(mg/L);
f1——배지 내 희석수(또는 접종 희석수)의 비율;
f2——배양배지 내 물 시료의 비율.
B1 - 배양 전 희석수의 용존산소;
B2 - 재배 후 희석수의 용존 산소;
f1 - 배양 배지 중 희석수의 비율;
f2——배양배지 내 물 시료의 비율.
참고: f1 및 f2 계산: 예를 들어 배양 배지의 희석 비율이 3%, 즉 물 샘플 3부와 희석수 97부인 경우 f1=0.97 및 f2=0.03입니다.
5. 주의사항
(1) 물 속의 유기물의 생물학적 산화 과정은 두 단계로 나눌 수 있습니다. 첫 번째 단계는 유기물 속의 탄소와 수소를 산화시켜 이산화탄소와 물을 생성하는 것입니다. 이 단계를 탄화 단계라고 합니다. 섭씨 20도에서 탄화 단계를 완료하는 데 약 20일이 소요됩니다. 두 번째 단계에서는 질소 함유 물질과 질소의 일부가 아질산염과 질산염으로 산화되는데, 이를 질산화 단계라고 합니다. 섭씨 20도에서 질산화 단계를 완료하는 데 약 100일이 소요됩니다. 따라서 물 시료의 BOD5를 측정할 때 질산화는 일반적으로 미미하거나 전혀 발생하지 않습니다. 그러나 생물학적 처리조의 배출수에는 질산화균이 다량 함유되어 있습니다. 따라서 BOD5를 측정할 때 일부 질소 함유 화합물의 산소 요구량도 포함됩니다. 이러한 물 샘플의 경우 질산화 억제제를 첨가하여 질화 과정을 억제할 수 있습니다. 이를 위해 희석수 시료 1리터에 500mg/L 농도의 프로필렌 티오우레아 1ml 또는 염화나트륨에 고정된 일정량의 2-클로로존-6-트리클로로메틸딘을 첨가하여 다음 농도의 TCMP를 만들 수 있습니다. 희석된 샘플은 약 0.5mg/L입니다.
(2) 유리제품은 철저히 세척되어야 한다. 먼저 세제로 담가서 청소한 후 묽은 염산으로 담그고 마지막으로 수돗물과 증류수로 씻어냅니다.
(3) 희석수 및 접종액의 품질과 실험실 기술자의 조작수준을 확인하기 위해 포도당-글루타민산 표준액 20ml를 접종희석수로 1000ml로 희석한 후 측정단계를 따른다. 이사회5. 측정된 BOD5 값은 180-230mg/L 사이여야 합니다. 그렇지 않으면 접종액 품질, 희석수 또는 운영 기술에 문제가 있는지 확인하십시오.
(4) 시료의 희석배수가 100배를 초과하는 경우에는 미리 메스플라스크에 물로 희석한 후 적당량을 취하여 최종 희석배양한다.
3. 부유물질(SS) 측정
부유 고형물은 물에 용해되지 않은 고형물의 양을 나타냅니다.
1. 방법 원리
측정 곡선이 내장되어 있으며 특정 파장에서 시료의 흡광도를 측정하려는 매개변수의 농도 값으로 변환하여 LCD 화면에 표시합니다.
2. 측정 단계
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 균일하게 흔듭니다.
(2) 비색관 1개를 취하여 유입수 시료 25mL를 첨가한 후 표시선까지 증류수를 첨가한다(유입수 SS가 크기 때문에 희석하지 않으면 부유물질 시험기의 최대 한도를 초과할 수 있으므로). , 결과가 부정확해집니다. 물론 들어오는 물의 샘플링 양은 고정되어 있지 않습니다. 들어오는 물이 너무 더러운 경우 10mL를 취해 증류수를 눈금에 추가하십시오.
(3) 부유물질 시험기를 켜고, 큐벳과 유사한 작은 상자의 2/3에 증류수를 넣고 외벽을 건조시킨 후, 흔들면서 선택버튼을 누른 후, 부유물질 시험기를 재빨리 그 안에 넣은 후, 누르기 읽기 키를 누르세요. 0이 아닌 경우 지우기 키를 눌러 기기를 지웁니다(한 번만 측정).
(4) 들어오는 물 SS 측정: 비색관에 들어오는 물 샘플을 작은 상자에 붓고 3번 헹구고, 들어오는 물 샘플을 2/3만큼 추가하고 외벽을 건조시킨 다음 선택 키를 누릅니다. 흔들리는. 그런 다음 빠르게 부유 물질 시험기에 넣은 다음 판독 버튼을 누르고 세 번 측정하고 평균값을 계산합니다.
(5) 물 SS 측정: 물 샘플을 고르게 흔든 후 작은 상자를 세 번 헹굽니다…(방법은 위와 동일)
3. 계산
유입수 SS의 결과는 희석비 * 측정된 유입수 샘플 판독값입니다. 출구 물 SS의 결과는 측정된 물 샘플의 기기 판독값입니다.
4. 총인(TP) 측정
1. 방법 원리
산성 조건에서 오르토인산염은 몰리브덴산 암모늄 및 주석산 안티모닐 칼륨과 반응하여 포스몰리브덴 헤테로폴리산을 형성하며, 이는 환원제인 아스코르브산에 의해 환원되어 청색 착물이 되며 일반적으로 포스몰리브덴 블루와 통합됩니다.
이 방법의 최소 검출 농도는 0.01mg/L(흡광도 A=0.01에 해당하는 농도)입니다. 결정 상한은 0.6mg/L이다. 일용 화학물질, 인산염 비료, 기계 가공 금속 표면 인산염 처리, 살충제, 철강, 코크스화 및 기타 산업의 지하수, 가정 하수 및 산업 폐수에서 오르토인산염 분석에 적용할 수 있습니다.
2. 악기
분광 광도계
3. 시약
(1)1+1 황산.
(2) 10%(m/V) 아스코르빈산 용액 : 아스코르빈산 10g을 물에 녹여 100ml로 한다. 이 용액은 갈색유리병에 담아 차가운 곳에 몇 주 동안 안정하게 보관한다. 색이 노랗게 변하면 버리고 다시 섞어주세요.
(3) 몰리브덴산 용액 : 물 100ml에 몰리브덴산암모늄[(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 13g을 녹인다. 0.35g 칼륨안티몬주석산염[K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O]을 물 100ml에 녹입니다. 계속 저으면서 몰리브덴산암모늄용액을 황산 300ml(1+1)에 천천히 첨가하고, 주석산안티몬칼륨용액을 첨가하여 균일하게 섞는다. 시약은 갈색 유리병에 담아 서늘한 곳에 보관하세요. 최소 2개월 동안은 안정적입니다.
(4) 탁도색보정액 : (1+1) 황산 2배와 10%(m/V) 아스코르브산 용액 1배를 섞는다. 이 용액은 당일 제조됩니다.
(5) 인산염 원액 : 인산이수소칼륨(KH2PO4)을 110°C에서 2시간 동안 건조시킨 후 데시케이터에서 식힌다. 0.217g을 달아 물에 녹인 후 1000ml 메스플라스크에 옮긴다. (1+1)황산 5ml를 첨가하고 표시선까지 물로 희석한다. 이 용액에는 밀리리터당 50.0ug의 인이 포함되어 있습니다.
(6) 인산염표준용액 : 250ml 용량플라스크에 인산염원액 10.00ml를 취하고 물로 표시선까지 희석한다. 이 용액에는 밀리리터당 2.00ug의 인이 포함되어 있습니다. 즉시 사용할 수 있도록 준비되었습니다.
4. 측정 단계(입구 및 출구 물 샘플 측정만 예로 사용)
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 잘 흔든다(생화학적 풀에서 채취한 물 시료는 잘 흔들어 일정 시간 방치하여 상층액을 채취한다).
(2) 3개의 마개가 있는 스케일 튜브를 취하고, 첫 번째 마개가 있는 스케일 튜브에 증류수를 위쪽 눈금선까지 첨가합니다. 두 번째 마개가 있는 눈금 튜브에 물 샘플 5mL를 추가한 다음 증류수를 위쪽 눈금선까지 추가합니다. 세 번째 스토퍼가 있는 스케일 튜브 브레이스 플러그 눈금 튜브
염산에 2시간 동안 담그거나 인산염이 없는 세제로 문지릅니다.
(3) 큐벳은 흡착된 몰리브덴 블루 착색제를 제거하기 위해 사용 후 잠시 동안 묽은 질산 또는 크롬산 세척 용액에 담가야 합니다.
5. 총질소(TN) 측정
1. 방법 원리
60°C 이상의 수용액에서 과황산칼륨은 다음 반응식에 따라 분해되어 수소이온과 산소를 생성한다. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
수산화나트륨을 첨가하여 수소이온을 중화시키고 과황산칼륨의 분해를 완료합니다. 120℃-124℃의 알칼리성 매체 조건에서 과황산칼륨을 산화제로 사용하면 물 샘플의 암모니아 질소와 아질산염 질소가 질산염으로 산화될 수 있을 뿐만 아니라 물 샘플의 대부분의 유기 질소 화합물이 질산염으로 산화될 수 있습니다. 질산염으로 산화됩니다. 그런 다음 자외선 분광 광도법을 사용하여 각각 220nm 및 275nm의 파장에서 흡광도를 측정하고 다음 공식에 따라 질산성 질소의 흡광도를 계산합니다. A=A220-2A275를 사용하여 총 질소 함량을 계산합니다. 몰 흡수 계수는 1.47×103입니다.
2. 간섭과 제거
(1) 물 시료에 6가 크롬 이온과 철 이온이 포함되어 있는 경우 측정에 미치는 영향을 제거하기 위해 5% 히드록실아민염산염 용액 1~2ml를 첨가할 수 있습니다.
(2) 요오드화물 이온과 브롬화물 이온은 측정을 방해합니다. 요오드화물 이온 함량이 총 질소 함량의 0.2배이면 간섭이 없습니다. 브롬화물 이온 함량이 총 질소 함량의 3.4배이면 간섭이 없습니다.
(3) 일정량의 염산을 첨가하면 탄산염과 중탄산염이 측정에 미치는 영향을 제거할 수 있습니다.
(4) 황산염과 염화물은 측정에 영향을 미치지 않습니다.
3. 방법의 적용 범위
이 방법은 주로 호수, 저수지, 강의 총질소 측정에 적합합니다. 이 방법의 검출 하한은 0.05mg/L입니다. 측정 상한은 4mg/L입니다.
4. 악기
(1) UV 분광 광도계.
(2) 압력 증기 멸균기 또는 가정용 압력솥.
(3) 마개와 갈은 입구가 있는 유리관.
5. 시약
(1) 암모니아가 없는 물에 물 1리터당 진한황산 0.1ml를 첨가하여 증류한다. 유리 용기에 유출물을 수집합니다.
(2) 20%(m/V)수산화나트륨 : 수산화나트륨 20g을 달아 암모니아가 없는 물에 녹여 100ml로 한다.
(3) 알칼리과황산칼륨용액 : 과황산칼륨 40g 및 수산화나트륨 15g을 달아 암모니아가 없는 물에 녹여 1000ml로 한다. 이 용액은 폴리에틸렌병에 담아 1주일 동안 보관할 수 있습니다.
(4) 1+9 염산.
(5) 질산칼륨표준용액 가. 표준원액 : 105~110℃에서 4시간 건조시킨 질산칼륨 0.7218g을 달아 암모니아가 없는 물에 녹인 후 1000ml 메스플라스크에 옮겨 부피를 맞춘다. 이 용액에는 ml당 100mg의 질산성 질소가 포함되어 있습니다. 보호제로 클로로포름 2ml를 첨가하면 최소 6개월 동안 안정합니다. 비. 질산칼륨표준용액 : 암모니아가 없는 물로 원액을 10배 희석한다. 이 용액에는 ml당 10mg의 질산성 질소가 포함되어 있습니다.
6. 측정 단계
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 균일하게 흔듭니다.
(2) 25mL 비색관 3개를 준비합니다(대형 비색관은 아닙니다). 첫 번째 비색관에 증류수를 넣고 아래쪽 눈금선에 추가합니다. 두 번째 비색관에 주입수 시료 1mL를 추가한 다음 증류수를 아래쪽 눈금선까지 추가합니다. 세 번째 비색관에 출구수시료 2mL를 넣고 증류수를 넣는다. 아래쪽 눈금 표시에 추가합니다.
(3) 3개의 비색관에 염기성과황산칼륨 5mL를 각각 첨가한다.
(4) 비색관 3개를 플라스틱 비커에 넣고 압력솥에서 가열한다. 소화를 수행하십시오.
(5) 가열 후 거즈를 제거하고 자연 식혀주세요.
(6) 식힌 후 3개의 비색관에 각각 1+9염산 1mL를 첨가한다.
(7) 3개의 비색관 각각에 증류수를 위쪽 표시까지 넣고 잘 흔들어 줍니다.
(8) 2개의 파장을 사용하여 분광광도계로 측정한다. 먼저 파장이 275nm인 10mm 석영 큐벳(약간 오래된 것)을 사용하여 공백, 유입수 및 유출수 샘플을 측정하고 개수를 셉니다. 그런 다음 파장이 220nm인 10mm 석영 큐벳(약간 오래된 것)을 사용하여 블랭크, 입구 및 출구 물 샘플을 측정합니다. 물 샘플을 넣고 빼서 개수를 셉니다.
(9) 계산 결과.
6. 암모니아성 질소(NH3-N) 측정
1. 방법 원리
수은과 칼륨의 알칼리성 용액은 암모니아와 반응하여 연한 적갈색 콜로이드 화합물을 형성합니다. 이 색상은 넓은 파장 범위에 걸쳐 강한 흡수력을 가지고 있습니다. 일반적으로 측정에 사용되는 파장은 410-425nm 범위입니다.
2. 물 시료의 보존
물 샘플은 폴리에틸렌 병이나 유리병에 수집되며 가능한 한 빨리 분석되어야 합니다. 필요한 경우 물 샘플에 황산을 첨가하여 pH까지 산성화합니다.<2, 2~5°C에 보관하세요. 공기 중 암모니아 흡수 및 오염을 방지하기 위해 산성화된 샘플을 채취해야 합니다.
3. 간섭과 제거
지방족 아민, 방향족 아민, 알데히드, 아세톤, 알코올 및 유기 질소 아민과 같은 유기 화합물과 철, 망간, 마그네슘, 황과 같은 무기 이온은 다양한 색상이나 탁도 생성으로 인해 간섭을 유발합니다. 물의 색과 탁도도 비색계에 영향을 미칩니다. 이를 위해서는 응집, 침전, 여과 또는 증류 전처리가 필요합니다. 휘발성 환원 간섭 물질은 산성 조건에서 가열하여 금속 이온과의 간섭을 제거할 수도 있으며, 이를 제거하기 위해 적당량의 마스킹제를 첨가할 수도 있습니다.
4. 방법의 적용 범위
이 방법의 검출 가능한 최저 농도는 0.025 mg/l(광도법)이고 측정 상한은 2 mg/l입니다. 시각적 비색법을 사용하면 검출 가능한 최저 농도는 0.02mg/l입니다. 이 방법은 물 시료를 적절하게 전처리한 후 지표수, 지하수, 산업 폐수 및 생활 하수에 적용할 수 있습니다.
5. 악기
(1) 분광 광도계.
(2)PH계
6. 시약
시약 준비에 사용되는 모든 물에는 암모니아가 없어야 합니다.
(1) 네슬러 시약
다음 방법 중 하나를 선택하여 준비할 수 있습니다.
1. 요오드화칼륨 20g을 달아 물 25ml 정도에 녹인다. 저어주면서 이염화수은(HgCl2) 결정 분말(약 10g)을 조금씩 첨가합니다. 주홍빛 침전물이 나타나 용해가 어려울 때에는 포화이산화물을 한방울씩 첨가할 때이다. 수은 용액을 넣고 잘 저어줍니다. 주홍색 침전이 나타나고 더 이상 용해되지 않으면 염화수은 용액 첨가를 중단합니다.
다시 수산화칼륨 60g을 달아 물에 녹인 후 250ml로 희석한다. 상온으로 식힌 후 위의 용액을 수산화칼륨용액에 교반하면서 천천히 붓고 물을 넣어 400ml로 하여 잘 섞는다. 하룻밤 동안 방치한 후 상층액을 폴리에틸렌병에 옮기고 마개를 단단히 막아 보관한다.
2. 수산화나트륨 16g을 달아 물 50ml에 녹인 후 상온으로 완전히 식힌다.
요오드화칼륨 7g과 요오드화수은(HgI2) 10g을 더 달아 물에 녹인다. 이어서 이 액을 수산화나트륨용액에 저어주면서 천천히 주입하고 물을 넣어 100ml로 하여 폴리에틸렌병에 담아 밀봉하여 보관한다.
(2) 칼륨나트륨산용액
주석산나트륨칼륨(KNaC4H4O6·4H2O) 50g을 달아 물 100ml에 녹인 후 가열하여 끓여서 암모니아를 제거하고 식혀 100ml로 한다.
(3)암모늄표준원액
100℃에서 건조시킨 염화암모늄(NH4Cl) 3.819g을 달아 물에 녹인 후 1000ml 메스플라스크에 옮겨 표시선까지 희석한다. 이 용액에는 ml당 1.00mg의 암모니아성 질소가 포함되어 있습니다.
(4)암모늄표준용액
5.00ml의 아민 표준 원액을 500ml 용량 플라스크에 피펫팅하고 표시선까지 물로 희석합니다. 이 용액에는 ml당 0.010mg의 암모니아성 질소가 포함되어 있습니다.
7. 계산
교정 곡선에서 암모니아 질소 함량(mg)을 찾습니다.
암모니아성 질소(N, mg/l)=m/v*1000
공식에서 m – 교정에서 발견된 암모니아 질소의 양(mg), V – 물 샘플의 부피(ml)입니다.
8. 주의사항
(1) 요오드화나트륨과 요오드화칼륨의 비율은 발색감도에 큰 영향을 미친다. 휴지 후에 형성된 침전물은 제거되어야 합니다.
(2) 여과지에는 미량의 암모늄염이 함유되어 있는 경우가 많으므로 사용 시에는 반드시 암모니아가 없는 물로 세척하여 사용하십시오. 모든 유리 제품은 실험실 공기 중 암모니아 오염으로부터 보호되어야 합니다.
9. 측정 단계
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 균일하게 흔듭니다.
(2) 입구 물 샘플과 출구 물 샘플을 각각 100mL 비커에 붓습니다.
(3) 두 개의 비이커에 각각 10% 황산아연 1mL와 수산화나트륨 5방울을 넣고 유리막대 두 개로 저어준다.
(4) 3분간 방치한 후 필터링을 시작합니다.
(5) 고인 물 샘플을 필터 깔때기에 붓습니다. 여과한 후, 하단 비커에 여액을 부어주세요. 그런 다음 이 비커를 사용하여 깔대기에 남아 있는 물 샘플을 수집합니다. 여과가 완료될 때까지 여과액을 하단 비커에 다시 붓습니다. 여과액을 부어주세요. (즉, 한 깔대기의 여과액을 사용하여 비커를 두 번 세척합니다.)
(6) 비커에 남은 물 시료를 각각 여과합니다.
(7) 비색관 3개를 채취한다. 첫 번째 비색 튜브에 증류수를 추가하고 눈금에 추가합니다. 두 번째 비색관에 유입수 시료 여과액 3~5mL를 추가한 후 눈금에 증류수를 추가합니다. 세 번째 비색관에 출구 물 샘플 여과액 2mL를 추가합니다. 그런 다음 표시에 증류수를 추가합니다. (들어오고 나가는 물 샘플 여과액의 양은 고정되어 있지 않습니다)
(8) 3개의 비색관에 주석산칼륨나트륨 1mL와 네슬러 시약 1.5mL를 각각 첨가합니다.
(9) 잘 흔들어 10분간 방치한다. 분광 광도계를 사용하여 420nm의 파장과 20mm 큐벳을 사용하여 측정합니다. 믿다.
(10) 계산 결과.
7. 질산성질소(NO3-N) 측정
1. 방법 원리
알칼리성 매질의 물 시료에서 질산염은 가열 중에 환원제(Daisler 합금)에 의해 정량적으로 암모니아로 환원될 수 있습니다. 증류 후 붕산 용액에 흡수되어 Nessler 시약 광도법 또는 산 적정을 사용하여 측정됩니다. .
2. 간섭과 제거
이러한 조건에서는 아질산염도 암모니아로 환원되므로 미리 제거해야 합니다. Daisch 합금을 추가하기 전 사전 증류를 통해 물 샘플의 암모니아 및 암모니아 염을 제거할 수도 있습니다.
이 방법은 심하게 오염된 물 샘플에서 질산성 질소를 측정하는 데 특히 적합합니다. 동시에 물 샘플에서 아질산염 질소를 측정하는 데에도 사용할 수 있습니다(물 샘플은 암모니아와 암모늄 염을 제거하기 위해 알칼리성 사전 증류에 의해 결정된 다음 아질산염의 총량에서 해당 양을 뺀 값입니다). 별도로 측정한 질산염은 아질산염의 양입니다.
3. 악기
질소 볼을 갖춘 질소 고정 증류 장치.
4. 시약
(1) 설팜산용액 : 설팜산(HOSO2NH2) 1g을 달아 물에 녹여 100ml로 한다.
(2)1+1 염산
(3) 수산화나트륨용액 : 수산화나트륨 300g을 달아 물에 녹여 1000ml로 한다.
(4) Daisch 합금(Cu50:Zn5:Al45) 분말.
(5) 붕산용액 : 붕산(H3BO3) 20g을 달아 물에 녹여 1000ml로 한다.
5. 측정 단계
(1) 채취한 검체를 3번 지점과 환류 지점에서 흔들어서 일정 시간 동안 방치하여 정화시킵니다.
(2) 비색관 3개를 채취한다. 첫 번째 비색관에 증류수를 넣고 눈금에 추가합니다. 두 번째 비색관에 3호 반점상등액 3mL를 첨가한 후, 눈금에 증류수를 첨가한다. 세 번째 비색관에 환류점상상등액 5mL를 첨가한 후 표시선까지 증류수를 첨가한다.
(3) 증발 접시 3개를 준비하고 비색관 3개에 담긴 액체를 증발 접시에 붓습니다.
(4) 3개의 증발 접시에 각각 0.1 mol/L 수산화나트륨을 첨가하여 pH를 8로 조정합니다. (정밀 pH 시험지를 사용하며 범위는 5.5~9.0입니다. 각각 약 20방울의 수산화나트륨이 필요합니다.)
(5) 수조를 켜고 증발 접시를 수조 위에 올려 놓고 증발 건조될 때까지 온도를 90°C로 설정합니다. (약 2시간 정도 소요)
(6) 증발건조한 후 증발접시를 꺼내 식힌다.
(7) 식힌 후 증발접시 3개에 각각 페놀디설폰산 1 mL를 넣고 유리막대를 사용하여 증발접시의 잔류물에 시약이 완전히 접촉되도록 분쇄한 후 잠시 방치한 후 다시 분쇄한다. 10분간 방치한 후, 증류수 약 10mL를 각각 첨가합니다.
(8) 증발접시에 암모니아수 3~4mL를 넣고 저어준 후 해당 비색관으로 옮긴다. 표시에 각각 증류수를 추가합니다.
(9) 균일하게 흔든 후 파장 410nm의 10mm 큐벳(일반 유리, 약간 최신)을 사용하여 분광광도계로 측정합니다. 그리고 계속 세어보세요.
(10) 계산 결과.
8. 용존산소(DO) 측정
물에 녹아 있는 분자산소를 용존산소라고 합니다. 자연수의 용존 산소 함량은 물과 대기의 산소 균형에 따라 달라집니다.
일반적으로 용존산소 측정에는 요오드법이 사용됩니다.
1. 방법 원리
황산망간과 알칼리성 요오드화칼륨이 물 샘플에 첨가됩니다. 물에 용해된 산소는 저가의 망간을 고가의 망간으로 산화시켜 갈색의 4가 수산화망간 침전물을 생성합니다. 산을 첨가한 후 수산화물 침전물이 용해되고 요오드화물 이온과 반응하여 이를 방출합니다. 무료 요오드. 전분을 지시약으로 사용하고 방출된 요오드를 티오황산나트륨으로 적정하면 용존 산소 함량을 계산할 수 있습니다.
2. 측정 단계
(1) 입구가 넓은 병에 9번 지점의 시료를 채취하고 10분간 방치합니다. (입이 넓은 병을 사용하고 있으며 샘플링 방법에 주의하시기 바랍니다)
(2) 입구가 넓은 병 시료에 유리 팔꿈치를 삽입하고, 사이펀 방식을 사용하여 상층액을 용존산소병에 흡입한 후, 먼저 조금 덜 빨아들인 후, 용존산소병을 3회 헹구고, 마지막으로 상층액을 흡입하여 용존산소를 채워주세요. 병.
(3) 가득찬 용존산소병에 황산망간 1mL와 알칼리요오드화칼륨 2mL를 넣는다. (추가시 주의사항을 주의하시고, 중간부터 추가해주세요)
(4) 용존산소병 뚜껑을 닫고 위아래로 흔든 후 몇 분 간격으로 다시 흔든 후 3번 흔든다.
(5) 용존산소병에 진한황산 2mL를 넣고 잘 흔들어준다. 어두운 곳에 5분간 놓아두세요.
(6) 티오황산나트륨을 알칼리성 뷰렛(고무관과 유리구슬 포함. 산성 뷰렛과 알칼리성 뷰렛의 차이에 주의)에 눈금선까지 붓고 적정을 준비합니다.
(7) 5분간 방치한 후 어두운 곳에 둔 용존산소병을 꺼내어 용존산소병에 담긴 액체를 100mL 플라스틱 계량통에 붓고 3회 헹군다. 마지막으로 메스실린더의 100mL 표시선까지 붓습니다.
(8) 메스실린더의 액체를 삼각플라스크에 붓는다.
(9) 삼각플라스크에 티오황산나트륨을 넣어 무색이 될 때까지 적정하고 전분지시약 점적기를 가한 다음 티오황산나트륨으로 농도가 옅어질 때까지 적정하여 기록한다.
(10) 계산 결과.
용존산소(mg/L)=M*V*8*1000/100
M은 티오황산나트륨 용액의 농도(mol/L)입니다.
V는 적정 중에 소모된 티오황산나트륨 용액의 부피(mL)입니다.
9. 총알칼리도
1. 측정 단계
(1) 회수된 유입수 시료와 유출수 시료를 균일하게 흔듭니다.
(2) 들어오는 물 샘플을 여과하고(들어오는 물이 비교적 깨끗한 경우 여과가 필요하지 않음) 100mL 눈금 실린더를 사용하여 여액 100mL를 500mL 삼각 플라스크에 넣습니다. 100mL 눈금 실린더를 사용하여 흔들린 유출 시료 100mL를 다른 500mL 삼각 플라스크에 넣습니다.
(3) 2개의 삼각플라스크에 각각 메틸레드-메틸렌블루 지시약 3방울을 첨가하면 연한 녹색으로 변한다.
(4) 0.01mol/L 수소이온표준용액을 알칼리 뷰렛(고무관과 유리구슬 포함, 50mL. 용존산소 측정에 사용하는 알칼리 뷰렛은 25mL, 구별에 주의)에 표시선까지 붓는다. 철사.
(5) 두 개의 삼각플라스크에 수소이온표준용액을 적정하여 라벤더색이 나타나도록 하고 그 부피를 기록한다. (하나를 적정한 후 읽고 다른 하나를 적정하기 위해 채우는 것을 기억하십시오. 입구 물 샘플에는 약 40밀리리터가 필요하고 출구 물 샘플에는 약 10밀리리터가 필요합니다)
(6) 계산 결과. 수소이온표준용액의 양*5이 부피이다.
10. 슬러지 침전율(SV30) 결정
1. 측정 단계
(1) 100mL 메스실린더를 준비합니다.
(2) 회수된 시료를 산화 도랑의 9번 지점에서 균일하게 흔들어 메스 실린더의 상단 표시까지 붓습니다.
(3) 타이밍 시작 후 30분 후에 인터페이스의 눈금 판독값을 읽고 기록합니다.
11. 슬러지 부피 지수(SVI) 결정
SVI는 슬러지 침전율(SV30)을 슬러지 농도(MLSS)로 나누어 측정합니다. 하지만 단위 변환에는 주의하세요. SVI의 단위는 mL/g입니다.
12. 슬러지 농도 측정(MLSS)
1. 측정 단계
(1) 채취한 9번 지점의 검체와 환류점의 검체를 균일하게 흔듭니다.
(2) 9번 지점의 검체와 환류점의 검체를 각각 100mL씩 메스실린더에 넣는다. (9번 지점의 시료는 슬러지 침강율을 측정하여 얻을 수 있음)
(3) 회전 날개형 진공 펌프를 사용하여 측정 실린더의 9번 지점의 샘플과 환류 지점의 샘플을 각각 필터링합니다. (여과지 선택에 주의하세요. 사용하는 여과지는 미리 무게를 잰 여과지를 사용합니다. 같은 날 9번 지점에서 시료에 대해 MLVSS를 측정하려면 정량여과지를 사용하여 시료를 여과해야 합니다. at point 9. 어쨌든 정성 여과지를 사용해야합니다. 또한 정량 여과지와 정성 여과지의 차이점에주의하십시오.
(4) 여과된 여과지 진흙 시료를 꺼내 전기건조기에 넣는다. 건조로의 온도는 105°C까지 올라가고 2시간 동안 건조가 시작됩니다.
(5) 건조된 여과지 진흙 시료를 꺼내 유리 데시케이터에 넣어 30분 동안 식힌다.
(6) 식힌 후 정밀전자저울을 이용하여 무게를 측정하고 계수한다.
(7) 계산 결과. 슬러지 농도(mg/L) = (저울 판독값 – 여과지 무게) * 10000
13. 휘발성 유기물질(MLVSS) 측정
1. 측정 단계
(1) 9번 지점의 여과지 진흙 시료를 정밀 전자저울로 계량한 후, 여과지 진흙 시료를 작은 도자기 도가니에 넣습니다.
(2) 상자형 저항로를 켜고 온도를 620°C로 조절한 후 작은 자기 도가니를 상자형 저항로에 넣어 약 2시간 동안 가열한다.
(3) 2시간 후 상자형 저항로를 닫는다. 3시간 동안 냉각한 후 상자형 저항로의 문을 조금 열고 다시 약 30분 동안 냉각하여 도자기 도가니의 온도가 100°C를 넘지 않도록 한다.
(4) 자기도가니를 꺼내 유리데시게이터에 넣어 다시 30분 정도 식힌 후 정밀전자저울로 무게를 달아 기록한다.
(5) 계산 결과.
휘발성 유기물질(mg/L) = (여과지 진흙 시료의 무게 + 작은 도가니의 무게 – 저울 판독값) * 10000.
게시 시간: 2024년 3월 19일
